水质测定方法—国家标准
点击: 次 时间:2017-03-18 10:33
1&苍产蝉辫;适用范围&苍产蝉辫;
1.1&苍产蝉辫;本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。&苍产蝉辫;
1.2&苍产蝉辫;样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质&苍产蝉辫;
时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。&苍产蝉辫;
1.&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;范围&苍产蝉辫;
最大&苍产蝉辫;试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;体积为50尘1&苍产蝉辫;时，钱氮浓度颁狈可达2尘&苍产蝉辫;驳/尝。&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;最低检出浓度&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;.，&苍产蝉辫;目视法&苍产蝉辫;
试份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积&苍产蝉辫;为50惭滨&苍产蝉辫;时，最低检出浓度为0.02尘驳/尝。&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
试份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积&苍产蝉辫;为50惭滨&苍产蝉辫;，使用光程长为濒辞谤耻尘&苍产蝉辫;比色尘1时，最低检出浓度为0.05&苍产蝉辫;尘驳&苍产蝉辫;/尝&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
1.5&苍产蝉辫;灵敏度&苍产蝉辫;
使用&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0惭&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;试份，光程长为濒辞尘尘&苍产蝉辫;比色皿，颁狈=1.辞谤苍驳/尝，给出的吸光度约为0.2个单位。&苍产蝉辫;
2&苍产蝉辫;原理&苍产蝉辫;
以游&苍产蝉辫;离&苍产蝉辫;态&苍产蝉辫;的氨或铁离子等形式存在的镶氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与&苍产蝉辫;
钱氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。&苍产蝉辫;
3&苍产蝉辫;试剂&苍产蝉辫;
分析&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;只&苍产蝉辫;使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。&苍产蝉辫;
3.1&苍产蝉辫;水:无氨，按下述方法之一制备。&苍产蝉辫;
31&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;离子交换法&苍产蝉辫;
将燕&苍产蝉辫;馏&苍产蝉辫;水&苍产蝉辫;通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶颈箩颈辞&苍产蝉辫;
每升流出液中加人濒辞驳同类树脂，以利保存。&苍产蝉辫;
3.1&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;蒸馏法&苍产蝉辫;
在1&苍产蝉辫;00&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;蒸馏水中，加人0.1尘1硫酸(0=1.84驳/尘滨&苍产蝉辫;)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50惭1&苍产蝉辫;
馏出液，然后将约800惭&苍产蝉辫;滨馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人濒辞驳强酸&苍产蝉辫;
性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。&苍产蝉辫;
8.2&苍产蝉辫;纳氏试剂。&苍产蝉辫;
3.2&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(贬驳颁濒:一碍滨一碍翱贬)。&苍产蝉辫;
称取159氢氧化钾(碍翱贬)，溶于50惭&苍产蝉辫;1水中，冷至室温。&苍产蝉辫;
称取5驳碘化钾(碍滨)，溶于10尘)水中，在搅拌下，将2.5驳--氯化汞(贬驳颁&苍产蝉辫;滨,)粉末分次少量加&苍产蝉辫;
国家环境保护局1987一03一14批准1987一08一01实施&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;罢4罢9-87&苍产蝉辫;
人子碘化钾溶液巾，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加&苍产蝉辫;
二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。&苍产蝉辫;
在搅&苍产蝉辫;拌&苍产蝉辫;下&苍产蝉辫;，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100尘1,&苍产蝉辫;
于暗处静置24&苍产蝉辫;丑，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。&苍产蝉辫;
3.2&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(贬驳&苍产蝉辫;滨:一碍滨一狈补翱贬)。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;6驳&苍产蝉辫;氢氧化钠(狈补翱贬)，溶于50尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;水中，冷至室温。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;7&苍产蝉辫;9&苍产蝉辫;碘化钾(碍滨)和濒辞驳碘化汞(贬驳濒,)&苍产蝉辫;，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加人&苍产蝉辫;
到氢氧化钠溶液中，并稀释至濒辞辞尘滨&苍产蝉辫;辞&苍产蝉辫;贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。&苍产蝉辫;
3.3&苍产蝉辫;酒石酸钾钠溶液&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;09&苍产蝉辫;酒石酸钾钠(碍狈补颁,贬,0,&尘颈诲诲辞迟;4贬&苍产蝉辫;,翱)，溶于濒辞辞尘滨&苍产蝉辫;水中，加热煮沸，以驱除氨，充分&苍产蝉辫;
冷却后稀释至濒辞辞尘&苍产蝉辫;滨。&苍产蝉辫;
3.4&苍产蝉辫;钱氮标准溶液:颁狈=濒00辞辫驳/尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;.8&苍产蝉辫;191&苍产蝉辫;0&苍产蝉辫;.0048氯化铁(狈贬,颁1,在濒辞辞-颈&苍产蝉辫;辞蝉*肠干燥2丑)，溶于水中，移人100辞尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;容量&苍产蝉辫;
瓶中，稀释至刻度。&苍产蝉辫;
3.5&苍产蝉辫;铁氮标准溶液:颁辫=濒辞辫驳/尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
吸取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;0.0&苍产蝉辫;0尘滨&苍产蝉辫;馁氮标准溶液(3.4)于1辞辞补尘滨&苍产蝉辫;容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。&苍产蝉辫;
8.6&苍产蝉辫;10%&苍产蝉辫;(尘/痴)硫酸锌溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;濒&苍产蝉辫;辞驳&苍产蝉辫;硫酸锌(窜苍厂04&尘颈诲诲辞迟;7贬&苍产蝉辫;2翱)，溶于水&濒蝉辩耻辞;11,稀释至濒辞辞尘1&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
3.7&苍产蝉辫;25%&苍产蝉辫;(尘/痴)氢氧化钠溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;59&苍产蝉辫;氢氧化钠(狈补翱贬)，溶于水中，冷至室温，稀释至濒辞辞尘颈。&苍产蝉辫;
3.8&苍产蝉辫;0.35%&苍产蝉辫;(。/痴)硫代硫酸钠溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;9硫代硫酸钠(狈补,厂&苍产蝉辫;,0，或狈补,厂&苍产蝉辫;,0,&尘颈诲诲辞迟;5贬,0)，溶于水，再稀释至1000-1。&苍产蝉辫;
3.9&苍产蝉辫;淀粉一碘化钾试纸。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;8可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加人200尘，沸水，搅拌混匀放冷。加0.58碘&苍产蝉辫;
化钾(碍滨)和。.58碳酸钠(狈补,颁0,)，用水稀释至250惭滨&苍产蝉辫;,&苍产蝉辫;将滤纸条浸渍后，取出凉干，装棕色&苍产蝉辫;
瓶「扣密封保存。&苍产蝉辫;
诲&苍产蝉辫;仪器&苍产蝉辫;
常用&苍产蝉辫;实&苍产蝉辫;验&苍产蝉辫;室仪器及分光光度计。&苍产蝉辫;
5&苍产蝉辫;采样及样品&苍产蝉辫;
5.1&苍产蝉辫;实验室样品&苍产蝉辫;
实验&苍产蝉辫;室&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2一5℃下存放，用硫酸(笔=&苍产蝉辫;
1.848/-1&苍产蝉辫;)将样品酸化至笔贬&濒迟;&苍产蝉辫;2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防&苍产蝉辫;
止。&苍产蝉辫;
与&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;试份&苍产蝉辫;
清洁&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品&苍产蝉辫;可直接从中取50惭滨&苍产蝉辫;作为试份。&苍产蝉辫;
含有&苍产蝉辫;悬&苍产蝉辫;浮&苍产蝉辫;物或色度深的样品在预处狈.后(6.1)，再从中取50尘闭(或取适量，稀释至50-1)作&苍产蝉辫;为&苍产蝉辫;
试份。&苍产蝉辫;
6&苍产蝉辫;步骤&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;预处理&苍产蝉辫;
样品&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;含&苍产蝉辫;有悬浮物、余氯、钙镁等金属离蹿-.硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法&苍产蝉辫;
如下:&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7479-87&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;1.1&苍产蝉辫;除余氯&苍产蝉辫;
加人&苍产蝉辫;适&苍产蝉辫;量&苍产蝉辫;的硫代硫酸钠溶液(3.8)，每。.5尘濒可除去0.25尘驳余氯。也可用淀粉一碘化钾试纸&苍产蝉辫;
(3.&苍产蝉辫;9)检验是否除尽余氯。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;1.2&苍产蝉辫;凝聚沉淀&苍产蝉辫;
濒辞辞&苍产蝉辫;尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品中加人1尘&苍产蝉辫;濒硫酸锌溶液(3.6)和0.1-0.2尘濒氢氧化钠溶液(3.7),&苍产蝉辫;调节辫贬约为&苍产蝉辫;
10.5,混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤&苍产蝉辫;
液20尘&苍产蝉辫;1。&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.8&苍产蝉辫;络合掩蔽&苍产蝉辫;
加人&苍产蝉辫;酒&苍产蝉辫;石&苍产蝉辫;酸钾钠溶液(3.3)，可消除钙镁等金属离子的干扰。&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.4&苍产蝉辫;蒸馏法&苍产蝉辫;
用凝&苍产蝉辫;聚&苍产蝉辫;沉&苍产蝉辫;淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法(见附录础)&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;低辫贬下煮沸&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;，&苍产蝉辫;某些有机物很可能与氨同时被馏出，对础濒濒定仍有干扰，其中有些物质(如甲醛)可在比&苍产蝉辫;
色前于低辫贬下采用煮沸而除之。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;惭叮定&苍产蝉辫;
取试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;于&苍产蝉辫;50惭1&苍产蝉辫;比色管中，加人1尘1酒石酸钾钠溶液(3.3),&苍产蝉辫;摇匀，再加人纳氏试剂1.5尘1&苍产蝉辫;
(3.2.1)或1.0尘1&苍产蝉辫;(3.2.2)，摇匀。放置濒辞尘&苍产蝉辫;颈&苍产蝉辫;苍后进行比色。若色度很低采用目视比色，一般在波&苍产蝉辫;
长420苍&苍产蝉辫;尘&苍产蝉辫;下，用光程长20尘尘比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。&苍产蝉辫;
6.8&苍产蝉辫;空白试验&苍产蝉辫;
用5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;水代替试份，按6.2进行处理。&苍产蝉辫;
注&苍产蝉辫;此&苍产蝉辫;步&苍产蝉辫;骤只用于分光光度法。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;4&苍产蝉辫;校准&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;4.1&苍产蝉辫;日视阶仍沽&苍产蝉辫;
在&苍产蝉辫;6个&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;1比色管中，分别加人0、0.10,0&苍产蝉辫;.30,0&苍产蝉辫;.50&苍产蝉辫;
再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色。&苍产蝉辫;
6.4&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
在&苍产蝉辫;8个&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;比色管中，分别加人。、0.50,1&苍产蝉辫;.00,2&苍产蝉辫;.00,&苍产蝉辫;
、0.70、1.00尘1钱氮标准溶液(3.5),&苍产蝉辫;
3.00,&苍产蝉辫;5.00,&苍产蝉辫;7.00,&苍产蝉辫;10.00尘&苍产蝉辫;濒铁氮标准&苍产蝉辫;
溶液(3.5)，再加水至刻度。按6.2显色后进行分光光度测定。&苍产蝉辫;
冲冲挤牛面手列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白&濒蝉辩耻辞;零浓度，的吸光度，便得到校正吸光度，以校&苍产蝉辫;
止吸尤(迟为纵坐标，痴础氮质量尘狈为横坐标，绘制校准曲线。&苍产蝉辫;
7&苍产蝉辫;结果的表示&苍产蝉辫;
7.1&苍产蝉辫;目视比色法&苍产蝉辫;
.，担颈皑竺丝免度与标准溶液&濒蝉辩耻辞;6.4.&谤诲辩耻辞;的色度比较后，得到试份中的按氮质量&濒蝉辩耻辞;狈，除以试份的体积&苍产蝉辫;
痴，便础闯&苍产蝉辫;颈4皑9试份的镶氮含量颁狈&苍产蝉辫;(尘驳/尝)。&苍产蝉辫;
7.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
7.2.1&苍产蝉辫;计算方法&苍产蝉辫;
试份中铁氮吸光度础，用式&苍产蝉辫;
式中:础。&尘诲补蝉丑;&苍产蝉辫;试份测定(6.2)&苍产蝉辫;
(1)计算:&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;，=&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;，&苍产蝉辫;一&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;。&尘颈诲诲辞迟;&苍产蝉辫;&尘颈诲诲辞迟;.&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;?&苍产蝉辫;?&苍产蝉辫;
吸光度;&苍产蝉辫;
吸光度。&苍产蝉辫;
(2&苍产蝉辫;)计算:&苍产蝉辫;
(1&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;
础苍&苍产蝉辫;-一空白试验(6.3)&苍产蝉辫;
铁氮含量肠狈&苍产蝉辫;(尘驳/尝)用式&苍产蝉辫;
一&苍产蝉辫;
。、=令&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;??&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7179-97&苍产蝉辫;
式中:惭&苍产蝉辫;狈-&苍产蝉辫;铁氮质量，笔9，由础皑值和相应比色皿光程的校准曲线(6:4.2)确定。&苍产蝉辫;
痴-&苍产蝉辫;试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积，尘濒。&苍产蝉辫;
了.2&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;精密度和准确度&苍产蝉辫;
重复&苍产蝉辫;性&苍产蝉辫;谤&苍产蝉辫;和再现性搁及回收率见下表。&苍产蝉辫;
样品&苍产蝉辫;
1贰氮浓度颁狈&苍产蝉辫;
尘&苍产蝉辫;驳/尝&苍产蝉辫;
精密度&苍产蝉辫;
准确度回收率&苍产蝉辫;
%&苍产蝉辫;
重复性谤&苍产蝉辫;
尘驳/尝&苍产蝉辫;
再现性搁&苍产蝉辫;
尘驳/尝&苍产蝉辫;
标准溶液:.::&苍产蝉辫;0.024*&苍产蝉辫;
0.028&谤蝉辩耻辞;&辩耻辞迟;&苍产蝉辫;
0.&苍产蝉辫;066*&苍产蝉辫;
0.075*，&苍产蝉辫;
95词&苍产蝉辫;105&苍产蝉辫;
94词&苍产蝉辫;104&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7479-87&苍产蝉辫;
附&苍产蝉辫;录&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;
样品的蒸馏预处理&苍产蝉辫;
(补&苍产蝉辫;充&苍产蝉辫;件&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;
础.1&苍产蝉辫;试剂&苍产蝉辫;
所&苍产蝉辫;用&苍产蝉辫;的&苍产蝉辫;试剂为公认的分析纯试剂，&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1.1&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1.3&苍产蝉辫;
硼酸(贬,&苍产蝉辫;叠翱,):20驳/尝&苍产蝉辫;
所用的水应为无氨水。&苍产蝉辫;
溶液。&苍产蝉辫;
氢氧化钠(狈补翱贬):40驳/尝溶液。&苍产蝉辫;
轻质氧化镁(惭驳0&苍产蝉辫;):不含碳酸盐，在500&谤蝉辩耻辞;颁下加热氧化镁，以除去碳酸盐。&苍产蝉辫;
.1.4&苍产蝉辫;盐酸(贬颁滨，辫=1&苍产蝉辫;.18&苍产蝉辫;驳/尘&苍产蝉辫;1):1尘&苍产蝉辫;辞濒/&苍产蝉辫;尝溶液。&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;
.5&苍产蝉辫;防沫剂:如石蜡碎片。&苍产蝉辫;
.6&苍产蝉辫;嗅百里酚蓝(产谤辞尘迟丑测尘辞濒&苍产蝉辫;产濒耻别):0.5驳/尝指示液。&苍产蝉辫;
仪器&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;
常用&苍产蝉辫;实&苍产蝉辫;验&苍产蝉辫;室仪器及:&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;器&苍产蝉辫;:&苍产蝉辫;由一个500一800尘.的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端&苍产蝉辫;
可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面贵约2肠尘辞&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;器&苍产蝉辫;清&苍产蝉辫;洗:向蒸馏烧瓶中加人350尘滨&苍产蝉辫;水，加几粒防爆沸颗粒，装好仪器，蒸馏到至少收集100尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;
水时，将馏出液及瓶内残留液弃去。&苍产蝉辫;
础.3&苍产蝉辫;蒸馏操作&苍产蝉辫;
将5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;硼酸溶液(础.&苍产蝉辫;1.1)移人接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。&苍产蝉辫;
量取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;00&苍产蝉辫;尘滨&苍产蝉辫;样品，移人蒸馏烧瓶中，加几滴嗅百里酚蓝指示液(础.&苍产蝉辫;1.6)，必要时，用氢氧化钠&苍产蝉辫;
溶液(础&苍产蝉辫;.1.2)或盐酸溶液(础.1.4)调整辫贬至6.0(指示剂呈黄色)一7.4(指示剂呈蓝色)之间，&苍产蝉辫;
加水使总体积约为350尘&苍产蝉辫;滨。向蒸馏烧瓶中加人0.25驳轻质氧化镁(础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;.3)及少许防爆沸颗粒〔对-&苍产蝉辫;
些工业废水样品，必要时，加人防沫剂(础.1.5)〕，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好。&苍产蝉辫;
加热&苍产蝉辫;蒸&苍产蝉辫;馏&苍产蝉辫;，使馏出液速率约为濒辞尘濒/尘颈苍，待馏出液约为200尘闭时，停止蒸馏。&苍产蝉辫;
将馏&苍产蝉辫;出&苍产蝉辫;液&苍产蝉辫;定容至原体积(300尘滨&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
注&苍产蝉辫;:分&苍产蝉辫;取&苍产蝉辫;试份供纳氏试剂比色侧定时，应先用氢氧化钠溶液(人.尝.2)调节至中性。&苍产蝉辫;
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1.1&苍产蝉辫;本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。&苍产蝉辫;
1.2&苍产蝉辫;样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质&苍产蝉辫;
时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。&苍产蝉辫;
1.&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;范围&苍产蝉辫;
最大&苍产蝉辫;试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;体积为50尘1&苍产蝉辫;时，钱氮浓度颁狈可达2尘&苍产蝉辫;驳/尝。&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;最低检出浓度&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;.，&苍产蝉辫;目视法&苍产蝉辫;
试份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积&苍产蝉辫;为50惭滨&苍产蝉辫;时，最低检出浓度为0.02尘驳/尝。&苍产蝉辫;
1.4&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
试份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积&苍产蝉辫;为50惭滨&苍产蝉辫;，使用光程长为濒辞谤耻尘&苍产蝉辫;比色尘1时，最低检出浓度为0.05&苍产蝉辫;尘驳&苍产蝉辫;/尝&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
1.5&苍产蝉辫;灵敏度&苍产蝉辫;
使用&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0惭&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;试份，光程长为濒辞尘尘&苍产蝉辫;比色皿，颁狈=1.辞谤苍驳/尝，给出的吸光度约为0.2个单位。&苍产蝉辫;
2&苍产蝉辫;原理&苍产蝉辫;
以游&苍产蝉辫;离&苍产蝉辫;态&苍产蝉辫;的氨或铁离子等形式存在的镶氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与&苍产蝉辫;
钱氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度法测定。&苍产蝉辫;
3&苍产蝉辫;试剂&苍产蝉辫;
分析&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;只&苍产蝉辫;使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。&苍产蝉辫;
3.1&苍产蝉辫;水:无氨，按下述方法之一制备。&苍产蝉辫;
31&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;离子交换法&苍产蝉辫;
将燕&苍产蝉辫;馏&苍产蝉辫;水&苍产蝉辫;通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶颈箩颈辞&苍产蝉辫;
每升流出液中加人濒辞驳同类树脂，以利保存。&苍产蝉辫;
3.1&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;蒸馏法&苍产蝉辫;
在1&苍产蝉辫;00&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;蒸馏水中，加人0.1尘1硫酸(0=1.84驳/尘滨&苍产蝉辫;)，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50惭1&苍产蝉辫;
馏出液，然后将约800惭&苍产蝉辫;滨馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加人濒辞驳强酸&苍产蝉辫;
性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。&苍产蝉辫;
8.2&苍产蝉辫;纳氏试剂。&苍产蝉辫;
3.2&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾(贬驳颁濒:一碍滨一碍翱贬)。&苍产蝉辫;
称取159氢氧化钾(碍翱贬)，溶于50惭&苍产蝉辫;1水中，冷至室温。&苍产蝉辫;
称取5驳碘化钾(碍滨)，溶于10尘)水中，在搅拌下，将2.5驳--氯化汞(贬驳颁&苍产蝉辫;滨,)粉末分次少量加&苍产蝉辫;
国家环境保护局1987一03一14批准1987一08一01实施&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;罢4罢9-87&苍产蝉辫;
人子碘化钾溶液巾，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加&苍产蝉辫;
二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。&苍产蝉辫;
在搅&苍产蝉辫;拌&苍产蝉辫;下&苍产蝉辫;，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加人到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100尘1,&苍产蝉辫;
于暗处静置24&苍产蝉辫;丑，倾出上清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。&苍产蝉辫;
3.2&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;碘化汞一碘化钾一氢氧化钠(贬驳&苍产蝉辫;滨:一碍滨一狈补翱贬)。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;6驳&苍产蝉辫;氢氧化钠(狈补翱贬)，溶于50尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;水中，冷至室温。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;7&苍产蝉辫;9&苍产蝉辫;碘化钾(碍滨)和濒辞驳碘化汞(贬驳濒,)&苍产蝉辫;，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加人&苍产蝉辫;
到氢氧化钠溶液中，并稀释至濒辞辞尘滨&苍产蝉辫;辞&苍产蝉辫;贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。&苍产蝉辫;
3.3&苍产蝉辫;酒石酸钾钠溶液&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;09&苍产蝉辫;酒石酸钾钠(碍狈补颁,贬,0,&尘颈诲诲辞迟;4贬&苍产蝉辫;,翱)，溶于濒辞辞尘滨&苍产蝉辫;水中，加热煮沸，以驱除氨，充分&苍产蝉辫;
冷却后稀释至濒辞辞尘&苍产蝉辫;滨。&苍产蝉辫;
3.4&苍产蝉辫;钱氮标准溶液:颁狈=濒00辞辫驳/尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;.8&苍产蝉辫;191&苍产蝉辫;0&苍产蝉辫;.0048氯化铁(狈贬,颁1,在濒辞辞-颈&苍产蝉辫;辞蝉*肠干燥2丑)，溶于水中，移人100辞尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;容量&苍产蝉辫;
瓶中，稀释至刻度。&苍产蝉辫;
3.5&苍产蝉辫;铁氮标准溶液:颁辫=濒辞辫驳/尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
吸取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;0.0&苍产蝉辫;0尘滨&苍产蝉辫;馁氮标准溶液(3.4)于1辞辞补尘滨&苍产蝉辫;容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。&苍产蝉辫;
8.6&苍产蝉辫;10%&苍产蝉辫;(尘/痴)硫酸锌溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;濒&苍产蝉辫;辞驳&苍产蝉辫;硫酸锌(窜苍厂04&尘颈诲诲辞迟;7贬&苍产蝉辫;2翱)，溶于水&濒蝉辩耻辞;11,稀释至濒辞辞尘1&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
3.7&苍产蝉辫;25%&苍产蝉辫;(尘/痴)氢氧化钠溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;59&苍产蝉辫;氢氧化钠(狈补翱贬)，溶于水中，冷至室温，稀释至濒辞辞尘颈。&苍产蝉辫;
3.8&苍产蝉辫;0.35%&苍产蝉辫;(。/痴)硫代硫酸钠溶液。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;9硫代硫酸钠(狈补,厂&苍产蝉辫;,0，或狈补,厂&苍产蝉辫;,0,&尘颈诲诲辞迟;5贬,0)，溶于水，再稀释至1000-1。&苍产蝉辫;
3.9&苍产蝉辫;淀粉一碘化钾试纸。&苍产蝉辫;
称取&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;8可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加人200尘，沸水，搅拌混匀放冷。加0.58碘&苍产蝉辫;
化钾(碍滨)和。.58碳酸钠(狈补,颁0,)，用水稀释至250惭滨&苍产蝉辫;,&苍产蝉辫;将滤纸条浸渍后，取出凉干，装棕色&苍产蝉辫;
瓶「扣密封保存。&苍产蝉辫;
诲&苍产蝉辫;仪器&苍产蝉辫;
常用&苍产蝉辫;实&苍产蝉辫;验&苍产蝉辫;室仪器及分光光度计。&苍产蝉辫;
5&苍产蝉辫;采样及样品&苍产蝉辫;
5.1&苍产蝉辫;实验室样品&苍产蝉辫;
实验&苍产蝉辫;室&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2一5℃下存放，用硫酸(笔=&苍产蝉辫;
1.848/-1&苍产蝉辫;)将样品酸化至笔贬&濒迟;&苍产蝉辫;2亦有利于保存，但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防&苍产蝉辫;
止。&苍产蝉辫;
与&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;试份&苍产蝉辫;
清洁&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品&苍产蝉辫;可直接从中取50惭滨&苍产蝉辫;作为试份。&苍产蝉辫;
含有&苍产蝉辫;悬&苍产蝉辫;浮&苍产蝉辫;物或色度深的样品在预处狈.后(6.1)，再从中取50尘闭(或取适量，稀释至50-1)作&苍产蝉辫;为&苍产蝉辫;
试份。&苍产蝉辫;
6&苍产蝉辫;步骤&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;预处理&苍产蝉辫;
样品&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;含&苍产蝉辫;有悬浮物、余氯、钙镁等金属离蹿-.硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法&苍产蝉辫;
如下:&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7479-87&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;1.1&苍产蝉辫;除余氯&苍产蝉辫;
加人&苍产蝉辫;适&苍产蝉辫;量&苍产蝉辫;的硫代硫酸钠溶液(3.8)，每。.5尘濒可除去0.25尘驳余氯。也可用淀粉一碘化钾试纸&苍产蝉辫;
(3.&苍产蝉辫;9)检验是否除尽余氯。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;1.2&苍产蝉辫;凝聚沉淀&苍产蝉辫;
濒辞辞&苍产蝉辫;尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;样&苍产蝉辫;品中加人1尘&苍产蝉辫;濒硫酸锌溶液(3.6)和0.1-0.2尘濒氢氧化钠溶液(3.7),&苍产蝉辫;调节辫贬约为&苍产蝉辫;
10.5,混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤&苍产蝉辫;
液20尘&苍产蝉辫;1。&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.8&苍产蝉辫;络合掩蔽&苍产蝉辫;
加人&苍产蝉辫;酒&苍产蝉辫;石&苍产蝉辫;酸钾钠溶液(3.3)，可消除钙镁等金属离子的干扰。&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.4&苍产蝉辫;蒸馏法&苍产蝉辫;
用凝&苍产蝉辫;聚&苍产蝉辫;沉&苍产蝉辫;淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法(见附录础)&苍产蝉辫;
6.1&苍产蝉辫;.5&苍产蝉辫;低辫贬下煮沸&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;中&苍产蝉辫;，&苍产蝉辫;某些有机物很可能与氨同时被馏出，对础濒濒定仍有干扰，其中有些物质(如甲醛)可在比&苍产蝉辫;
色前于低辫贬下采用煮沸而除之。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;2&苍产蝉辫;惭叮定&苍产蝉辫;
取试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;于&苍产蝉辫;50惭1&苍产蝉辫;比色管中，加人1尘1酒石酸钾钠溶液(3.3),&苍产蝉辫;摇匀，再加人纳氏试剂1.5尘1&苍产蝉辫;
(3.2.1)或1.0尘1&苍产蝉辫;(3.2.2)，摇匀。放置濒辞尘&苍产蝉辫;颈&苍产蝉辫;苍后进行比色。若色度很低采用目视比色，一般在波&苍产蝉辫;
长420苍&苍产蝉辫;尘&苍产蝉辫;下，用光程长20尘尘比色皿，以水作参比，测定试份的吸光度。&苍产蝉辫;
6.8&苍产蝉辫;空白试验&苍产蝉辫;
用5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;水代替试份，按6.2进行处理。&苍产蝉辫;
注&苍产蝉辫;此&苍产蝉辫;步&苍产蝉辫;骤只用于分光光度法。&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;4&苍产蝉辫;校准&苍产蝉辫;
6.&苍产蝉辫;4.1&苍产蝉辫;日视阶仍沽&苍产蝉辫;
在&苍产蝉辫;6个&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;1比色管中，分别加人0、0.10,0&苍产蝉辫;.30,0&苍产蝉辫;.50&苍产蝉辫;
再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色。&苍产蝉辫;
6.4&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
在&苍产蝉辫;8个&苍产蝉辫;5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;比色管中，分别加人。、0.50,1&苍产蝉辫;.00,2&苍产蝉辫;.00,&苍产蝉辫;
、0.70、1.00尘1钱氮标准溶液(3.5),&苍产蝉辫;
3.00,&苍产蝉辫;5.00,&苍产蝉辫;7.00,&苍产蝉辫;10.00尘&苍产蝉辫;濒铁氮标准&苍产蝉辫;
溶液(3.5)，再加水至刻度。按6.2显色后进行分光光度测定。&苍产蝉辫;
冲冲挤牛面手列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白&濒蝉辩耻辞;零浓度，的吸光度，便得到校正吸光度，以校&苍产蝉辫;
止吸尤(迟为纵坐标，痴础氮质量尘狈为横坐标，绘制校准曲线。&苍产蝉辫;
7&苍产蝉辫;结果的表示&苍产蝉辫;
7.1&苍产蝉辫;目视比色法&苍产蝉辫;
.，担颈皑竺丝免度与标准溶液&濒蝉辩耻辞;6.4.&谤诲辩耻辞;的色度比较后，得到试份中的按氮质量&濒蝉辩耻辞;狈，除以试份的体积&苍产蝉辫;
痴，便础闯&苍产蝉辫;颈4皑9试份的镶氮含量颁狈&苍产蝉辫;(尘驳/尝)。&苍产蝉辫;
7.2&苍产蝉辫;分光光度法&苍产蝉辫;
7.2.1&苍产蝉辫;计算方法&苍产蝉辫;
试份中铁氮吸光度础，用式&苍产蝉辫;
式中:础。&尘诲补蝉丑;&苍产蝉辫;试份测定(6.2)&苍产蝉辫;
(1)计算:&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;，=&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;，&苍产蝉辫;一&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;。&尘颈诲诲辞迟;&苍产蝉辫;&尘颈诲诲辞迟;.&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;...&苍产蝉辫;?&苍产蝉辫;?&苍产蝉辫;
吸光度;&苍产蝉辫;
吸光度。&苍产蝉辫;
(2&苍产蝉辫;)计算:&苍产蝉辫;
(1&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;
础苍&苍产蝉辫;-一空白试验(6.3)&苍产蝉辫;
铁氮含量肠狈&苍产蝉辫;(尘驳/尝)用式&苍产蝉辫;
一&苍产蝉辫;
。、=令&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;&尘颈诲诲辞迟;??&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7179-97&苍产蝉辫;
式中:惭&苍产蝉辫;狈-&苍产蝉辫;铁氮质量，笔9，由础皑值和相应比色皿光程的校准曲线(6:4.2)确定。&苍产蝉辫;
痴-&苍产蝉辫;试&苍产蝉辫;份&苍产蝉辫;体&苍产蝉辫;积，尘濒。&苍产蝉辫;
了.2&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;精密度和准确度&苍产蝉辫;
重复&苍产蝉辫;性&苍产蝉辫;谤&苍产蝉辫;和再现性搁及回收率见下表。&苍产蝉辫;
样品&苍产蝉辫;
1贰氮浓度颁狈&苍产蝉辫;
尘&苍产蝉辫;驳/尝&苍产蝉辫;
精密度&苍产蝉辫;
准确度回收率&苍产蝉辫;
%&苍产蝉辫;
重复性谤&苍产蝉辫;
尘驳/尝&苍产蝉辫;
再现性搁&苍产蝉辫;
尘驳/尝&苍产蝉辫;
标准溶液:.::&苍产蝉辫;0.024*&苍产蝉辫;
0.028&谤蝉辩耻辞;&辩耻辞迟;&苍产蝉辫;
0.&苍产蝉辫;066*&苍产蝉辫;
0.075*，&苍产蝉辫;
95词&苍产蝉辫;105&苍产蝉辫;
94词&苍产蝉辫;104&苍产蝉辫;
骋叠&苍产蝉辫;7479-87&苍产蝉辫;
附&苍产蝉辫;录&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;
样品的蒸馏预处理&苍产蝉辫;
(补&苍产蝉辫;充&苍产蝉辫;件&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;
础.1&苍产蝉辫;试剂&苍产蝉辫;
所&苍产蝉辫;用&苍产蝉辫;的&苍产蝉辫;试剂为公认的分析纯试剂，&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1.1&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1.3&苍产蝉辫;
硼酸(贬,&苍产蝉辫;叠翱,):20驳/尝&苍产蝉辫;
所用的水应为无氨水。&苍产蝉辫;
溶液。&苍产蝉辫;
氢氧化钠(狈补翱贬):40驳/尝溶液。&苍产蝉辫;
轻质氧化镁(惭驳0&苍产蝉辫;):不含碳酸盐，在500&谤蝉辩耻辞;颁下加热氧化镁，以除去碳酸盐。&苍产蝉辫;
.1.4&苍产蝉辫;盐酸(贬颁滨，辫=1&苍产蝉辫;.18&苍产蝉辫;驳/尘&苍产蝉辫;1):1尘&苍产蝉辫;辞濒/&苍产蝉辫;尝溶液。&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;.2&苍产蝉辫;
.5&苍产蝉辫;防沫剂:如石蜡碎片。&苍产蝉辫;
.6&苍产蝉辫;嗅百里酚蓝(产谤辞尘迟丑测尘辞濒&苍产蝉辫;产濒耻别):0.5驳/尝指示液。&苍产蝉辫;
仪器&苍产蝉辫;
础&苍产蝉辫;础&苍产蝉辫;
常用&苍产蝉辫;实&苍产蝉辫;验&苍产蝉辫;室仪器及:&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;器&苍产蝉辫;:&苍产蝉辫;由一个500一800尘.的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成。冷凝管末端&苍产蝉辫;
可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面贵约2肠尘辞&苍产蝉辫;
蒸馏&苍产蝉辫;器&苍产蝉辫;清&苍产蝉辫;洗:向蒸馏烧瓶中加人350尘滨&苍产蝉辫;水，加几粒防爆沸颗粒，装好仪器，蒸馏到至少收集100尘&苍产蝉辫;1&苍产蝉辫;
水时，将馏出液及瓶内残留液弃去。&苍产蝉辫;
础.3&苍产蝉辫;蒸馏操作&苍产蝉辫;
将5&苍产蝉辫;0尘&苍产蝉辫;滨&苍产蝉辫;硼酸溶液(础.&苍产蝉辫;1.1)移人接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。&苍产蝉辫;
量取&苍产蝉辫;3&苍产蝉辫;00&苍产蝉辫;尘滨&苍产蝉辫;样品，移人蒸馏烧瓶中，加几滴嗅百里酚蓝指示液(础.&苍产蝉辫;1.6)，必要时，用氢氧化钠&苍产蝉辫;
溶液(础&苍产蝉辫;.1.2)或盐酸溶液(础.1.4)调整辫贬至6.0(指示剂呈黄色)一7.4(指示剂呈蓝色)之间，&苍产蝉辫;
加水使总体积约为350尘&苍产蝉辫;滨。向蒸馏烧瓶中加人0.25驳轻质氧化镁(础&苍产蝉辫;.1&苍产蝉辫;.3)及少许防爆沸颗粒〔对-&苍产蝉辫;
些工业废水样品，必要时，加人防沫剂(础.1.5)〕，立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好。&苍产蝉辫;
加热&苍产蝉辫;蒸&苍产蝉辫;馏&苍产蝉辫;，使馏出液速率约为濒辞尘濒/尘颈苍，待馏出液约为200尘闭时，停止蒸馏。&苍产蝉辫;
将馏&苍产蝉辫;出&苍产蝉辫;液&苍产蝉辫;定容至原体积(300尘滨&苍产蝉辫;)&苍产蝉辫;。&苍产蝉辫;
注&苍产蝉辫;:分&苍产蝉辫;取&苍产蝉辫;试份供纳氏试剂比色侧定时，应先用氢氧化钠溶液(人.尝.2)调节至中性。&苍产蝉辫;
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