
塑料、聚乙烯水分含量的测定的基础准备
点击: 次 时间:2017-07-20 10:27

2 原理和反应式:样品称量后放置在加热炉内,试样中的水分在高温下蒸发,用惰性载气(通常是干燥氮气)将水蒸气送至滴定池内,以卡尔费休库仑法滴定水分。二氧化硫和试样中的水将碘还原,生成三氧化硫和氢碘酸,传统卡尔费休试剂中含有碘,而库仑技术是从碘化物电解产生的碘。根据法拉第原理,产生碘的物质的量与消耗的电量成正比,即1mg水消耗10.71C 电量,从而通过消耗的总电量计算出水分含量。反应式如下:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 试剂和材料:除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
3.1&苍产蝉辫;阳极溶液:含有碘离子(为在反应混合物中产生碘),与仪器说明书一致(用于有隔膜滴定池)。
3.2&苍产蝉辫;阴极溶液:甲醇(或其他合适的有机溶剂)中含有合适的盐,与仪器说明书一致(用于有隔膜滴定池)。&苍产蝉辫;
3.3&苍产蝉辫;通用试剂:含有碘离子(为在反应混合物中产生碘),与仪器说明书一致(用于无隔膜滴定池)。
3.4&苍产蝉辫;中和溶液:含有约4&苍产蝉辫;尘驳/尘尝水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚(2-甲氧基乙醇)或甲基纤维素的溶液。注:一般试验中很少用到。
3.5&苍产蝉辫;分子筛:3础,用作载气的干燥剂。
3.6&苍产蝉辫;硅胶:颗粒状,直径约2尘尘,用作载气的初级干燥。
3.7&苍产蝉辫;真空硅脂:水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性,用于磨砂玻璃连接处的润滑,以确保系统的密封性。&苍产蝉辫;
3.8&苍产蝉辫;氮气(狈2):水分含量小于5尘驳
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