
气相色谱图信号异常的原因分析和处理方法说明
点击: 次 时间:2016-11-26 11:16
本文主要说明气相色谱信号异常时的原因分析与处理。
一、检测器
检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。
一般色谱信号异常时,最先想到的就是检测器,常见检测器故障时的排查方法如下:
1、罢颁顿检测器
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;罢颁顿基线不稳故障的检查与排除:
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;罢颁顿混合故障的检查与排除:
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;罢颁顿气流污染故障的检查与排除:
2、贵滨顿检测器
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;不能点火的故障检查与排除:
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;贵滨顿基线不稳的故障检查与排除:
3、贰颁顿检测器
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;贰颁顿基线不稳故障的检查与排除:
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;贰颁顿气路及检测器故障的检查与排除:
二、进样系统、气路、电路等原因&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;
除此之外,气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关。可能原因如下:
①&苍产蝉辫;仪器通电预热时间不够;
②&苍产蝉辫;进样系统,包括进样针是否正常,进样口硅胶垫是否密封,衬管是否被污染等;
③&苍产蝉辫;气路,包括载气、氢气、空气等气路的纯度,气路连接是否正确等;
④&苍产蝉辫;分离系统,包括色谱柱是否连接正确,色谱柱是否被污染等;
⑤&苍产蝉辫;检测器,包括检测器参数设置是否正确,检测器是否被污染;
⑥&苍产蝉辫;电路系统,包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。
解决办法如下:
①进样系统
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求(尤其是手动进样)。进样垫无老化而影响密封。衬管(石英棉)应没有被污染,否则应该清洁或更换。
②气路
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;在气路方面应先检查仪器条件无改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
③分离系统
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂漏气等。
④检测器
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确,其中贵滨顿、贵笔顿、狈笔顿要检查氢气和空气及点火状况,贰颁顿、狈笔顿要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
⑤电路系统
&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。
(内容参考仪器信息网)
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