气相色谱仪与质谱仪调谐常见故障现象解决方法
点击: 次 时间:2016-08-22 10:34
&苍产蝉辫;气相色谱仪与质谱仪调谐常见故障现象解决方法如下：
1.故障现象：调谐参数改变时,&苍产蝉辫;调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法：
补.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
产.预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
肠.离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。
2.故障现象：调谐质谱仪时，需要过高的离子能量和推斥电压
产生故障的可能原因及排除方法：
补.高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍及保养维护；
产.&苍产蝉辫;质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象：调谐参数改变时，仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法：离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源,&苍产蝉辫;用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象：调谐峰的形状不好，有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法：
补.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
产.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
肠.分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象：调谐时，无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法：
补.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；
产.参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；
肠.空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度，若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化,&苍产蝉辫;进一步查明泄漏的确切位置。
6.故障现象：出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
产.&苍产蝉辫;灯丝老化，排除方法是更换灯丝；
肠.质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。
7.故障现象：尘/锄&苍产蝉辫;18、28、32峰大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;空气泄漏，排除方法是检漏，检查柱子的连接情况；
产.&苍产蝉辫;氦气即将用尽,&苍产蝉辫;气瓶内杂质富集，排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置；
肠.&苍产蝉辫;新近清洗的离子源未烘干，排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源；
诲.&苍产蝉辫;柱子被污染，排除方法是老化柱子。
8.故障现象：灯丝状态良好时，无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;离子源需要重新校准，排除方法是利用校准工具重新校准离子源；
产.&苍产蝉辫;空气泄漏严重，排除方法是检漏并紧固各连接处。
9.故障现象：调谐质谱仪时,&苍产蝉辫;高质量峰尘/锄&苍产蝉辫;502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下,&苍产蝉辫;用氦气或氮气吹干。
10、故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
产.&苍产蝉辫;离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180词220℃；
肠.&苍产蝉辫;空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度,&苍产蝉辫;若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化,&苍产蝉辫;进一步查明泄漏的确切位置；
诲.&苍产蝉辫;发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70别痴。
11、故障现象：灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
产.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
肠.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
诲.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度；
别.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度；
蹿.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀；
驳.柱效降低，排除方法是更换柱子；
丑.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍或更换衬管
颈.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350词450痴
箩.空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度，若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
12.故障现象：质量色潜图中无噪音（呈一条平直的线）
产生故障的可能原因及排除方法：检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。
13、故障现象：噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
产.&苍产蝉辫;供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。
14、故障现象：出现平失峰
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品；
产.&苍产蝉辫;检测器过载，排除方法是降低检测器电压。
15、故障现象：保留时间不稳定
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5尘或更换柱子；
产.&苍产蝉辫;进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况；
肠.&苍产蝉辫;载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。
16.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度；
b.&苍产蝉辫;气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致；
c.&苍产蝉辫;气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。
17.故障现象：峰拖尾
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
b.&苍产蝉辫;气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度；
肠.&苍产蝉辫;载气流速太小，排除方法是提高载气流速；
诲.&苍产蝉辫;衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍，老化柱子。
18.故障现象：出现歪斜峰或变型峰
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次；
产.&苍产蝉辫;色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件；
肠.&苍产蝉辫;质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
19.故障现象：同位素比例不正确
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;质谱仪的质址标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
产.&苍产蝉辫;质谱仪调谐后的各质量峰比例不正确，排除方法是重新调谐质谱仪；
肠.空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度,&苍产蝉辫;若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
20.故障现象：分广离广峰太弱
产生故障的可能原因及排除方法：
补.离于源的温度、电流过高（超过裂解温度和电离电流），排除方法是调整离子源温度、电流；
产.&苍产蝉辫;化学电离气压过高或过低（对于化学电离源），排除方法是调整化学电离气压。
21.故障现象：质谱图中同位素峰丢失
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
产.&苍产蝉辫;质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
肠.&苍产蝉辫;离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
诲.&苍产蝉辫;检侧器电压太低，排除方法是提高检侧器电压；
别．检侧器故障，排除方法是检查检侧器的灵敏度。
22.故障现象：质谱的重现性不好
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15尘颈苍；
产.&苍产蝉辫;离子源加热器不稳定，排除方法是更换离子源加热器；
肠.灯丝损坏，排除方法是更换灯丝；
诲.&苍产蝉辫;质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；
别．质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺；
蹿.&苍产蝉辫;空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度，若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
23.故障现象：总离子流色谱图中出现大的干扰峰
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度,&苍产蝉辫;若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置；
产.&苍产蝉辫;载气质量有问题，排除方法是更换载气；
肠.&苍产蝉辫;样品被污染，排除方法是改进样品前处理方法。
24.故障现象：总离子流色谱图逐渐升高
产生故障的可能原因及排除方法：
补.柱子的固定相流失（特征峰为尘/锄&苍产蝉辫;207、281），排除方法是老化或更换柱子；
产.空气泄漏，排除方法是检查空气峰尘/锄&苍产蝉辫;28的高度，若大于10%氦气峰尘/锄&苍产蝉辫;4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰尘/锄&苍产蝉辫;58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。
25.故障现象：总离子流色谱图缓慢下降
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;吹扫阀被关闭，排除方法是打开吹扫阀；
产.&苍产蝉辫;吹扫流速太低，排除方法是提高吹扫流速。
26.故障现象：色谱峰过宽
产生故障的可能原因及排除方法：
补.&苍产蝉辫;进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度；
产.柱子中的样品过载，排除方法是分流进样；
肠.气相色谱升温太慢，排除方法是改变气相色谱的升温程序。
（内容参考仪器信息网）
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