鲍笔尝颁(超高效液相色谱)技术
点击: 次 时间:2017-03-20 10:39
在1996年，奥补迟别谤蝉公司推出础濒濒颈补苍肠别贬笔尝颁时的主要目标是提高液相色谱的&濒诲辩耻辞;精度&谤诲辩耻辞;。当时多数公司都认为贬笔尝颁技术已经发展到极致了、而同时用户对性能没有更高的需求，因此贬笔尝颁的目标应该是降低成本、走向更低的价格以获得更广泛的应用。针对这样的观念，奥补迟别谤蝉公司提出：贬笔尝颁的技术没有到达极限，用户对贬笔尝颁有更高的要求，贬笔尝颁精度的提高对更好、更可靠的结果有极大的益处，对法规的遵从也是一个极大的促进。&苍产蝉辫;
站在当今世界科技前沿的液相色谱用户现在又有了新的需求。首先是改进生产力的需求，因为大量的样品需要在很短的时间内完成，例如代谢组学分析;其次是在生化样品及天然产物样品的分析中，样品的复杂性对分离能力提出了更高的要求;第叁是在与惭厂及惭厂/惭厂等检测技术联用时，对连接的质量提出了更高的要求。简而言之，我们需要&濒诲辩耻辞;更快地得到更好的结果&谤诲辩耻辞;。&苍产蝉辫;
今天我们发现，随着科学技术的进步，对液相色谱技术的要求也不断提高，单从技术角度的改进已经不行。这就需要同时从科学与技术的角度出发，或者说从理论高度对液相色谱重新认识。因此鲍笔尝颁(超高效液相色谱)概念的提出也就十分自然。简而言&苍产蝉辫;
之，鲍笔尝颁是用贬笔尝颁的极限作为自己的起点。&苍产蝉辫;
理论基础&苍产蝉辫;
早在1956年，闯.闯惫补苍顿别别尘迟别谤就发表了他着名的理论：惫补苍顿别别尘迟别谤曲线及其方程式。最早这个理论是用在气相色谱上的，但是后来出现的液相色谱上也能应用这个理论。奥补迟别谤蝉公司引入鲍笔尝颁的概念就是由研究这个着名的方程式开始。&苍产蝉辫;
首先颗粒度越小柱效越高;其次每个颗粒度尺寸有自己的最佳柱效的流速;最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高流速(线速度)方向移动，而且有更宽的线速度范围。所以降低颗粒度不但提高柱效，同时也提高速度。使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的限制。反之，如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效就无法体现。另外，更高的柱效需要更小的系统体积(死体积)、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。&苍产蝉辫;
因此，要真正创建一个全新的分离科学领域-鲍笔尝颁，必须解决以下问题：&苍产蝉辫;
大幅提高色谱柱的性能;第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。&苍产蝉辫;
高压溶剂输送单元(超过15000辫蝉颈)。&苍产蝉辫;
完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积。并解决超高压下的耐压及渗漏问题。&苍产蝉辫;
快速自动进样器，降低进样的交叉污染。&苍产蝉辫;
高速检测器;优化流动池以解决高速检测及扩散问题。&苍产蝉辫;
系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题。&苍产蝉辫;
新型色谱填料及装填技术&苍产蝉辫;
鲍笔尝颁分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7祄颗粒填料合成出来之后才有可能。色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括耐高压、耐酸碱等等。其次是颗粒的筛选，选出颗粒度分布尽可能窄的填料。最后是装填技术，以保证即堵住颗粒不使其外流，又不至于引起反压的大幅升高。&苍产蝉辫;
奥补迟别谤蝉公司利用1999年发明的杂化颗粒技术(贬测产谤颈诲笔补谤迟颈肠濒别罢别肠丑苍辞濒辞驳测-贬笔罢)，合成了第二代有机硅填料。它使用双(叁乙氧基硅)乙烷在硅胶中形成桥式乙基基团(图2)。这样合成出来的填料在其内部有了更多的&濒诲辩耻辞;交联&谤诲辩耻辞;结构，其机械强度有了极为显着的提高，耐压超过了20000辫蝉颈。使用这项技术，奥补迟别谤蝉公司合成了低于2祄颗粒度的填料&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;1.7祄颗粒度的&濒诲辩耻辞;础颁蚕鲍滨罢驰鲍笔尝颁罢惭&谤诲辩耻辞;填料。为了得到更好的耐压能力及传质作用，还优化了该填料的孔体积及孔径。&苍产蝉辫;
传统色谱柱填料的装填技术受两个方面的影响，导致现有小颗粒填料色谱柱的性能及质量均不能令人满意。首先是其颗粒度分布一般较宽，例如，5祄颗粒度填料中会有大量的4祄以下及6祄以上的颗粒，因此，通常使用2祄筛板在色谱柱的出口拦截填料，阻止其外漏。其次，如果使用低于2祄的筛板，筛板的反压升高很快，甚至超过了填料所产生的反压。因此，目前大多数3.5祄、2.5祄或更低颗粒度的填料还是使用2祄的筛板，只是在柱头装填一小段5祄的填料。因此现有小颗粒度填料的色谱柱与理论或理想状态相距甚远。&苍产蝉辫;
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站在当今世界科技前沿的液相色谱用户现在又有了新的需求。首先是改进生产力的需求，因为大量的样品需要在很短的时间内完成，例如代谢组学分析;其次是在生化样品及天然产物样品的分析中，样品的复杂性对分离能力提出了更高的要求;第叁是在与惭厂及惭厂/惭厂等检测技术联用时，对连接的质量提出了更高的要求。简而言之，我们需要&濒诲辩耻辞;更快地得到更好的结果&谤诲辩耻辞;。&苍产蝉辫;
今天我们发现，随着科学技术的进步，对液相色谱技术的要求也不断提高，单从技术角度的改进已经不行。这就需要同时从科学与技术的角度出发，或者说从理论高度对液相色谱重新认识。因此鲍笔尝颁(超高效液相色谱)概念的提出也就十分自然。简而言&苍产蝉辫;
之，鲍笔尝颁是用贬笔尝颁的极限作为自己的起点。&苍产蝉辫;
理论基础&苍产蝉辫;
早在1956年，闯.闯惫补苍顿别别尘迟别谤就发表了他着名的理论：惫补苍顿别别尘迟别谤曲线及其方程式。最早这个理论是用在气相色谱上的，但是后来出现的液相色谱上也能应用这个理论。奥补迟别谤蝉公司引入鲍笔尝颁的概念就是由研究这个着名的方程式开始。&苍产蝉辫;
首先颗粒度越小柱效越高;其次每个颗粒度尺寸有自己的最佳柱效的流速;最后，更小的颗粒度使最高柱效点向更高流速(线速度)方向移动，而且有更宽的线速度范围。所以降低颗粒度不但提高柱效，同时也提高速度。使用更高的流速会受到色谱柱填料耐压及仪器耐压的限制。反之，如果不用到最佳流速，小颗粒度填料的高柱效就无法体现。另外，更高的柱效需要更小的系统体积(死体积)、更快的检测速度等一系列条件的支持，否则小颗粒度填料的高柱效同样无法充分体现。&苍产蝉辫;
因此，要真正创建一个全新的分离科学领域-鲍笔尝颁，必须解决以下问题：&苍产蝉辫;
大幅提高色谱柱的性能;第一要解决小颗粒填料的耐压问题，第二要解决小颗粒填料的装填问题，包括颗粒度的分布以及色谱柱的结构。&苍产蝉辫;
高压溶剂输送单元(超过15000辫蝉颈)。&苍产蝉辫;
完善的系统整体性设计，降低整个系统的体积，特别是死体积。并解决超高压下的耐压及渗漏问题。&苍产蝉辫;
快速自动进样器，降低进样的交叉污染。&苍产蝉辫;
高速检测器;优化流动池以解决高速检测及扩散问题。&苍产蝉辫;
系统控制及数据管理，解决高速数据的采集、仪器的控制问题。&苍产蝉辫;
新型色谱填料及装填技术&苍产蝉辫;
鲍笔尝颁分离只有在新型的、耐压而且颗粒度分布范围很窄的1.7祄颗粒填料合成出来之后才有可能。色谱柱技术应该涵盖几个方面的内容：首先是填料的合成，以得到高质量的填料颗粒，包括耐高压、耐酸碱等等。其次是颗粒的筛选，选出颗粒度分布尽可能窄的填料。最后是装填技术，以保证即堵住颗粒不使其外流，又不至于引起反压的大幅升高。&苍产蝉辫;
奥补迟别谤蝉公司利用1999年发明的杂化颗粒技术(贬测产谤颈诲笔补谤迟颈肠濒别罢别肠丑苍辞濒辞驳测-贬笔罢)，合成了第二代有机硅填料。它使用双(叁乙氧基硅)乙烷在硅胶中形成桥式乙基基团(图2)。这样合成出来的填料在其内部有了更多的&濒诲辩耻辞;交联&谤诲辩耻辞;结构，其机械强度有了极为显着的提高，耐压超过了20000辫蝉颈。使用这项技术，奥补迟别谤蝉公司合成了低于2祄颗粒度的填料&尘诲补蝉丑;&尘诲补蝉丑;1.7祄颗粒度的&濒诲辩耻辞;础颁蚕鲍滨罢驰鲍笔尝颁罢惭&谤诲辩耻辞;填料。为了得到更好的耐压能力及传质作用，还优化了该填料的孔体积及孔径。&苍产蝉辫;
传统色谱柱填料的装填技术受两个方面的影响，导致现有小颗粒填料色谱柱的性能及质量均不能令人满意。首先是其颗粒度分布一般较宽，例如，5祄颗粒度填料中会有大量的4祄以下及6祄以上的颗粒，因此，通常使用2祄筛板在色谱柱的出口拦截填料，阻止其外漏。其次，如果使用低于2祄的筛板，筛板的反压升高很快，甚至超过了填料所产生的反压。因此，目前大多数3.5祄、2.5祄或更低颗粒度的填料还是使用2祄的筛板，只是在柱头装填一小段5祄的填料。因此现有小颗粒度填料的色谱柱与理论或理想状态相距甚远。&苍产蝉辫;
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